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山藥中二氧化硫殘留的檢測

更新時間:2018-01-05  |  點(diǎn)擊率:4154

山藥中二氧化硫殘留的檢測

1、測試條件與內(nèi)容

    SKD-380二氧化硫檢測儀采用藥典*法(酸堿滴定法)測山藥中的二氧化硫殘留。

    方法:取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300-400ml,打開回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液面一下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),并用0.01mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn),如果超過終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氮?dú)?,使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min,打開分液漏斗的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸,燒瓶內(nèi)的水沸騰至1.5h后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時間20s不褪,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。參考文獻(xiàn)2015版藥典2331。  

1.1 設(shè)備:SKD-380二氧化硫檢測儀,錐形瓶,消化管,25ml滴定管,氮?dú)馄浚炱?感量0.0001g)。

樣品:山藥。

1.2 試劑:鹽酸(1+10);氫氧化鈉溶液(0.01mol/L);去離子水;甲基紅指示劑(2.5mg/1ml);3%過氧化氫溶液。

1.3試樣處理:山藥打成粉末,稱取5g樣品置于消化管中,加入40ml蒸餾水搖勻。

1.4  測試:開機(jī)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗。

參數(shù)設(shè)置;

吸收液體積:50ml。

加酸體積:50ml。

蒸餾時間:6min。

二氧化硫含量按公式進(jìn)行計算;

樣品中二氧化硫殘留量

式中;

A=樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積,(ml);

B=樣品空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,(ml);

C=氫氧化鈉滴定液的摩爾濃度,(mol/L);

0.032為1ml氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸蛸|(zhì)量,(g);

W=樣品的重量。

 

2實驗結(jié)果;

W/g

A(ml)

B(ml)

C(NaOH)/mol/L

X(ug/g)

5.0231

4.26

 

 

245.9

5.0553

4.31

0.4

0.01

247.5

5.0458

4.29

 

 

246.7

樣品中二氧化硫殘留平均含量為246.7 ug/g,未超國家規(guī)定的400mg/kg。國家藥典委員會規(guī)定山藥,牛膝,粉葛等11種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過150mg/kg。

3總結(jié)

    酸堿滴定法系采用酸蒸餾,雙氧水接收,堿滴定,與我國食品國標(biāo)《食品中二氧化硫的測定》相似,為二氧化硫測定經(jīng)典方法,優(yōu)點(diǎn)是該方法簡便,在蒸餾過程中用氮?dú)獗Wo(hù)蒸餾出來的硫酸根離子,減少了干擾,可以在滴定之后直接給出數(shù)據(jù),無需特殊試劑,檢測成本低,易于普及。操作時應(yīng)保證儀器的氣密性,儀器管路潔凈無二氧化硫殘留。先用氮?dú)庵脫Q儀器內(nèi)空氣,氮?dú)饬魉偌s0.2L/min,收集瓶內(nèi)氣泡均勻排出。在測試液體類樣品中二氧化硫含量時,需搖樣品或者超聲加熱除去其中的二氧化碳,因為在滴定過程中二氧化碳會消耗滴定。由于吸收液過氧化氫不穩(wěn)定,易分解生成水和氧氣,需即用即配。中藥淀粉含量較大,測試樣品為粉末狀,在稱樣前需在消化管中加入蒸餾水,將樣品放入后搖勻,防止實驗時樣品結(jié)塊,造成結(jié)果偏低。

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